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德国弗劳恩霍夫研究所研发出新型白光LED荧光材料
导读
对于高质量白光LED器件，荧光材料一直是其重要的组成成分。而随着光效以及高功率特性需求的提升，荧光材料将扮演更加重要的角色。近日，来自弗劳恩霍夫材料与系统微观结构研究所（IMWS）的研究人员研发出了新型的发光玻璃和陶瓷材料。
图1 紫外光照射下的Ln3+掺杂硼酸盐玻璃（左）和玻璃陶瓷（右）：Tb3+掺杂（最上方）、Eu3+掺杂（中间）、和Tb3+/Eu3+掺杂（最下方）
现在大多数的白光LED都是由蓝光LED器件与黄色的荧光膜组合而成。但是由于自身发热引起的荧光膜失效会导致发光效率的降低以及色温的变化。因此，控制发热和优化散热是目前的主要问题。荧光膜不仅应该具有一定的温度适应性还应该具有良好的散热性能。
研究人员发现发光玻璃或者玻璃陶瓷也许可以成为目前荧光膜的替代品，因为其具有了良好化学稳定性和高导热性。其中，玻璃陶瓷的热扩散率要远远高于传统的Ce:YAG荧光膜。
目前存在的控制发热的方案主要是通过主/被动散热来维持低温。但是这种方案只能有效的解决LED器件背部的温度，在LED荧光膜一侧的温度仍然较高。研究人员发现在1000mA工作电流下的LED器件，虽然背部温度只有60°C，但是荧光膜的温度高达80°C，这样会严重影响器件寿命和发光光效。
然而Tb3+与Eu3+掺杂的硼酸盐发光玻璃和陶瓷则具有非常高的发光量子效率（85%）以及很好的热稳定性。
实验内容
首先，硼酸盐玻璃的主要成分为氧化锂（Li2O）、氧化铝（Al2O3）以及氧化硼（B2O3）材料，同时掺杂氧化铕（Eu2O3）和/或者氧化铽（Tb4O7）材料。每种材料的成分比例如图1所示。
表1 玻璃样品的成分比例
材料制备步骤：
材料先在铂金坩埚(Pt/Au 95/5)中称重然后被加热到1000°C，维持3个小时。
融化的材料再倒入温度为400°C的铜制容器中，这个温度正好低于硼酸盐玻璃的转化温度（459°C），同样维持3个小时，并慢慢降低到室温。
玻璃被切割成尺寸为15×15 mm厚度在1.0 mm与1.8mm之间的薄片。
最后，样品再放入温度为530°C的环境中10分钟，进行退火处理。
热性能分析
在测量环节，研究人员采用了差示扫描量热仪（DSC）进行样品测量。如图2和表2所示，单一掺杂的Tb3+和多种Tb3+/Eu3+掺杂样品的玻璃转化温度（Tg）与玻璃析晶温度（Tx）与无掺杂玻璃的特性相差无几。同时，Eu3+掺杂样品则都稍稍高出10-20°C。对于第一玻璃熔化峰值温度（Tm1），四种样品的温度非常相似（750°C左右）。第二玻璃熔化峰值温度（Tm2），除了Eu3+掺杂样品，其他样品均维持相似的温度。研究人员表明，Eu3+样品的不同表现可能是第二峰值转移到了更低的温度与之前的峰值温度重合，或者这种样品并不存在明显的Tm2温度。因此，这些特性的不同，主要还是由于不同镧系元素掺杂的结果。
图2 无掺杂（黑色）、Tb3+掺杂（绿色）、Eu3+掺杂（橙色）、Tb3+/Eu3+掺杂（蓝）样品的DSC曲线
表2 样品的热性能数据（°C）：玻璃转化起始温度（Tg）、玻璃析晶起始温度（Tx）、玻璃析晶峰值温度（Tp）以及不同的玻璃熔化起始温度（Tm）
对于热扩散率σ，研究人员通过计算发现（公式如下），热扩散率与样品厚度r、相位延迟φ以及激光频率f存在一定的比例关系，并可以将比例关系绘制成特性曲线（图3）。
图3 玻璃和陶瓷的拟合曲线
如图3所示，通过对比不同的拟合曲线，研究人员可以直接求出不同材料的热扩散率：
结论
通过研究对比不同的发光材料的温度曲线和热扩散率，研究人员发现陶瓷材料的热扩散率远远高于发光玻璃，同时也高于传统Ce:YAG材料（4·10-6m2/s）。对于温度控制，Eu3+与Tb3+掺杂的样品同样具有非常宽的吸热峰值温度范围（图2）。
出自：www.led-professional.com
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