岛津液相色谱仪流动相有杂质会出现什么问题?图中有许多堆一起的峰是...
1、这种情况多是有两方面原因,一方面是你 *** 梯度等本身产生的峰,这一般是正常情况。另一方面是你溶解样品的溶剂有污染,或是你系统有污染。
2、没有看到图。初步判断应该是主峰后面有一个杂质,所以看到有小包。解决 *** 嘛,就是分析 *** 再优化一下,或换更好的柱子,或调整流动相,把峰型搞好之后就清楚了。
3、先把隔垫和玻璃衬管、石英棉都换一下,然后老化一段时间,进样的时候,前面几针可以延长下采集时间,让柱子升温后多保持一段时间,看看后面是不是还有峰没出完。
4、第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗 *** :先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。
液相吸滤头处有气泡怎么办?
1、既然从排气阀走流动相滤头坏了有什么影响,那就应该是没有进泵。没关系,多排一会儿。一般排气5-10min就足够将气泡全都排掉。如果还是有,那可能是单向阀或者插在流动相里面流动相滤头坏了有什么影响的过滤头堵住流动相滤头坏了有什么影响了。过滤头可以拆下来,用纯甲醇超声一下。
2、液相进流动相滤头坏了有什么影响了大量气泡,可以使用以下 *** :使用仪器的排气泡的功能,先排气泡,气泡去除后,接上检测器,检查一下;色谱柱先接流动相一端,检测器一端先不接,使用一段时间,大量气泡即可以去除。
3、液相中的排气一般是指流动相在进四元泵混合时由于放热产生的气泡。最好的处理办法是流动相使用前超声脱气,然后再用在线脱气机脱气。
岛津液相吸流动相中吸滤头未全浸没
这个影响不大。完全浸没是保证不会进气泡。不过实际操作的时候只要吸滤头有一部分浸没,就不会进气泡。我试过最夸张的时候,瓶子里就剩下不到50ml的溶液,也就1厘米左右的高度。仪器最后一针也跑得很漂亮。
首先是看为什么有气泡,如果是吸滤头表面总是粘着小气泡,那么最大的可能就是你的流动相没有脱气。尤其是水相和有机相混合的情况,一定要减压抽滤才行。
如果你着急,滤头可以先拿下来,用流动相(纯水或是有机相)泡着,等液体侵满了再连上泵一起抽;如果不急,可以就让干滤头自己慢慢吸满流动相,不过这样就是时间会比较长。
试着先启动泵,然后将吸滤头提起离开液面数秒,然后放回流动相瓶中,观看是否有一段空气在管路中行进,若无则确实未进液。先考虑是否吸滤头堵塞?请取下吸滤头再重复上述步骤,若解决,将吸滤头放入稀硝酸中超声。
高效液相色谱压力不稳定怎么解决
解决 *** :有气泡,可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题,可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
解决 *** :有气泡的可以打开排空阀,用色谱配件里的针筒抽几下,把气泡抽出来。单向阀问题的可以将单向阀取下,超声去杂质等,若不行再换新的。泵漏液的原因,逐一排除漏液位置,然后对漏液位置进行修补。
⑸泵单向阀中的宝石球磨损,造成流动相倒流,压力不稳定,保留时间前后漂移。解决办法是更换部件。⑹泵比例阀控制失灵,不同流路流动相比例不断变化,保留时间前后漂移。解决 *** 是更换部件。⑺泵活塞杆密封垫老化,流动相渗漏。
首先考虑是否有堵塞,查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏,脏流动相滤头坏了有什么影响了后清洗,玻璃的30%稀硝酸泡,不锈钢的可以超声处理。
最后,引起压力不稳还有一种情况,就是泵工作的相位存在问题,这种情况发生的比较少,可以通过调节泵的初始位置解决。以上四个方面基本包含流动相滤头坏了有什么影响了泵压不稳的所有原因,对于大多数用户只要顺着这个思路检查,一般的故障都能得到解决。
管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。
液相色谱仪使用的试剂超生效果差对设备影响有哪些
1、高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。 流动相的过滤。 配制好的流动相在使用前一定要先用0.5um孔径的微孔滤膜来过滤。
2、相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。所出峰比预想的小。
3、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起签线的波动。通常影响示签检测漏、电导检测器、较低灵敏度的某外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换错图,流动相不均匀。
4、有机溶剂都存在截止使用波长,在截至使用波长附近紫外吸收会增大,因此波长越低越不容易基线走平。一般液相条件要求使用波长要大于溶剂截止使用波长至少30以上。
液相滤头堵了,该怎么清洗
堵塞很严重就把仪器拆了清洗,分清楚堵塞的部位,如泵,就拆泵头,如检测器,就拆流通池。
现象:HPLC3分钟出峰,4个标准品和出了一个大峰。
泵不送液泵头中有气泡。解决 *** :将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
这个是不是需要清洗的问题,需要看你的流动相是什么。一般反相色谱,经常会用到缓冲盐。而盐对于色谱柱伤害比较大。如果盐堵在色谱柱里面那柱子就废了。所以需要把它冲掉。最好是每次都冲掉。
这个很正常,过滤白头本身就是防止这些脏东西进入仪器和柱子的,只能常换,定期拿出来放在甲醇和水45:55的溶液中超声1~2h(不一定要堵了再拿出来)只要不堵引起柱压升高,有点脏东西没关系的。
注意,强碱不能用来清洗任何微粒硅胶柱(不论是健合相还是非健合相),因为硅胶骨架会溶解。对于严重污染的反相柱,只能采用再生的 *** 。